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一文读懂红外碳硫分析仪的影响因素
  • 发布日期:2023-01-10     信息来源:      浏览次数:115
    •    工作原理

        红外碳硫分析仪是以热释电传感器为核心,由高频感应燃烧炉和计算机组成的智能化红外分析计量仪器,用于测量金属中C、S元素含量。
        其工作原理是:将一定质量的样品加助熔剂后在高频炉中高温加热燃烧,使样品中的碳硫与氧气反应生成CO2和SO2,在载气的带动下经过气路处理系统进入二氧化碳和二氧化硫检测室,利用二氧化碳和二氧化硫分别在4260 nm及7400 nm处具有很强的特征吸收这一特性,通过测量气体吸收光强分析二氧化碳和二氧化硫的含量,从而得到样品中碳硫成分的百分含量。
        红外碳硫分析仪凭借操作简便、稳定性好、分析速度快、检出限低、灵敏度高等优点,广泛应用于冶金、机械、商检、科研、化工等行业中的黑色金属、有色金属、稀土金属无机物、矿石、陶瓷等物质中的碳、硫元素含量分析。
        影响因素
        01、样品制取
        制取样品时,要先去掉样品表面的油污、纸屑、纤维、氧化皮等,按取样标准钻取,注意代表性和均匀性。取样设备和存放样品容器必须清洁,要把取下的样品全收集到存放样品的容器内,不能只挑大颗粒,或者只要粉末状。如果只称取粉末或只称取大颗粒的都有可能使碳的含量偏离实际值。
        02、样品称量
        样品称重不同,其所含的c、s的绝对质量就存在差别,导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同,从而造成分析结果的波动,尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。对于低含量样品,当样品称重较大时,得到的结果偏高;对于高含量样品,结果则偏低。
        03、坩埚
        未经处理的坩埚空白从10-100 ug/g不等。实验证明,预处理时间长短和温度高低对获得坩埚稳定的低空白值至关重要。因此,坩埚使用前一定要进行预处理,并控制合适的烘烧温度和时间,一般要在马弗炉中1100℃下烘烧4 h。从而程度降低坩埚空白对分析结果的影响。
        04、助熔剂的选择
        助熔剂选择合适与否直接影响到硫的释放率和测定精度。常见的助熔剂有三种:钨粒、锡粒、纯铁。非铁磁样品一般选纯铁助熔剂,增加铁磁感应,也能降低样品合金比,起到稀释作用,易于熔化燃烧。金属类样品一般选钨粒或锡粒,但钨粒较好。钨粒具有较好的透气性和较高热值,燃烧时不飞溅,能降低碳硫释放速度、稳定碳硫分析结果的作用,燃烧后生成的酸性WO3对消除硫的吸附有较好的效果。而锡粒的熔点较低(232℃),有较好助熔效果,能增加样品燃烧时的流动性,使熔渣光亮平整,但锡粒在燃烧过程中会产生大量SnO2粉尘,严重影响硫测定的稳定性。
        05、助熔剂的加入量
        助熔剂的添加,可降低样品的熔点,使样品易于燃烧;同时在燃烧过程中,助熔剂有放热作用,有助于样品燃烧温度的提高。由于助熔剂的加入量不参与分析结果计算,因此助熔剂加入量在分析低含量样品时的影响更为突出。因此在分析低含量样品时,应尽量保证助熔剂加入量的一致。
        06、样品、助熔剂放置次序
        样品、助熔剂放入坩埚的次序对样品分析结果准确性、设备稳定性的影响不可忽视。根据经验,样品在坩埚底部,钨粒在样品上层,分析结束后,坩埚周围以及石英保护套非常干净,样品燃烧非常充分。如果把助熔剂放在样品下层,坩埚周围及石英保护套周围会有金属液体残渣,结果不是很稳定。因此需要将钨粒叠加在样品之上进行测量。
        07、标准物质
        国家标准局认可的在有效期内的一级或二级标准物质,标准物质品种与被测样品同类。单点校正用标准物质碳硫含量接近于被测样品碳硫含量。校准次数要求每次开机校准,并每满20批再校准一次为宜。
        08、灰尘
        分析过程中灰尘的积累也是影响分析结果的重要因素,该影响在分析低含量样品时尤为明显。实验结果表明,随着分析次数的增多,灰尘积累得就会越多,偏差就会越来越大,重现性就会越来越差。清理掉系统中的灰尘后,分析结果重现性又恢复到满足要求的程度。因此,要定期除尘。因此,灰尘过滤器中的灰尘应及时处理。
        09、温度
        温度对分析结果稳定性的影响主要体现在3个方面:首先,对灰尘过滤器温度的影响。相同的灰尘量,温度越高,气体的吸附量越少;其次,气体分析离不开气体状态方程,红外分析系统恒温控制的温度不同,会造成分析气体体积的变化,从而一定量的分析气体在不同温度下通过固定长度红外池的时间不同;另外,红外分析系统恒温控制温度的不同,会造成红外光源的发射光强的波动,以及热释电检测器的输出的差异,从而影响了结果稳定性。

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